微波萃取又稱微波輔助提取,是指使用適當(dāng)?shù)娜軇┰谖⒉ǚ磻?yīng)器中從植物 、礦物 、動物組織等中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)和方法。微波萃取是在傳統(tǒng)的有機溶劑萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型萃取技術(shù)。
那么影響微波萃取機使用效果的因素都有哪些呢?
1.萃取溶劑
萃取溶劑 、萃取功率和萃取時間等是影響微波萃取效率的主要工藝參數(shù)。萃取溶劑的選擇對萃取結(jié)果的影響至關(guān)重要。微波萃取中先要求溶劑必須有一定的性,以吸收微波能進(jìn)行內(nèi)部加熱;其次,所選溶劑對目標(biāo)萃取物必須具有較強的溶解能力; 此外,還需考慮溶劑的沸點及其對后續(xù)測定的干擾。
溶劑的性對于萃取率影響很大。 ①用于微波萃取的溶劑有:甲醇、丙酮 、二氯甲烷、正己烷 、苯和甲苯等有機溶劑 ;②硝酸、鹽酸 、氫氟酸等無機試劑;③己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇和水-甲苯等混合溶劑。如用正己烷作溶劑,從薄荷和大蒜等生物物料中微波萃取精油;用正己烷- 酮 (1:1) 混合溶劑從土壤和沉積物中提取多環(huán)芳烴等有機污染物。
2.萃取時間
微波萃取時間與被測物樣品量、溶劑體積和加熱功率有關(guān)。一般情況下,萃取時間在10~15 min內(nèi) 。在萃取過程中,一般加熱1~2 min 即可達(dá)到所要求的萃取溫度 。有研究結(jié)果顯示,萃取率隨萃取時間延長而有所提高,但提高幅度不大,可忽略不計。
3.物料中的水分或濕度
物料的含水量對回收率影響也很大。水是性分子,因此物料中含有水分才能有效吸收微波能產(chǎn)生溫度差。若物料不含水分,就要采取物料再濕的方法,使其具有足夠的水分 。也可選用部分吸收微波能的半透明溶劑浸漬物料,置于微波場中進(jìn)行輻射加熱的同時發(fā)生萃取作用。有研究表明,以異辛烷為萃取劑分離沉積物中的殺蟲劑時,樣品水分為15%時微波萃取效率高。
4.萃取溫度
在微波密閉容器中,由于內(nèi)部壓力達(dá)到十幾個大氣壓,使得溶劑沸點比常壓下要高。因此,用微波萃取可以達(dá)到常壓下使用相同溶劑所達(dá)不到的萃取溫度,從而提高萃取效率,但又不至于分解待測萃取物 。萃取率隨溫度升高而增大的趨勢僅表現(xiàn)在不太高的溫度范圍內(nèi),且各物質(zhì)的佳萃取溫度也不同 。
5.溶液的pH值
溶液的pH也會對微波萃取率產(chǎn)生一定的影響。針對不同樣品,溶液有一個佳的用于萃取的酸堿度。從土壤中萃取除草劑三嗪時分別用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、NaAc和HCl調(diào)節(jié)溶劑pH值,發(fā)現(xiàn)當(dāng)溶劑的pH值介于4.7~9.8時,除草劑三嗪的回收率高。